用其林貝爾GL-88B對(duì)曲札茋苷原料藥含量分析

1　儀器與試藥 

1.1　儀器　　

Agilent 1100 型 HPLC 儀（包 括 G1312A 二元液 相泵，G1316A 柱 溫 箱，G1314A 可 變 波 長(zhǎng) 檢 測(cè) 器）； Sartorius SQP 十萬(wàn)分之一電子天平（德國(guó)賽多利斯科 學(xué)儀器有限公司，精度：0.01 mg）；KQ2200DE 型數(shù) 控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；Milli-Q 超純水機(jī)（美國(guó) Merck Millipore 公司）；其林貝爾GL-88B 旋渦 混合器（海門市其林貝爾儀器制造有限公司）。 

1.2　試藥　　

曲札茋苷對(duì)照品（純度＞ 98%，上海源葉生物科 技有限公司，批號(hào)：P14D7F26825）；曲札茋苷原料藥 （實(shí)驗(yàn)室自制，批號(hào)：180420、180506、180515）；甲 醇、乙腈 [ 色譜純，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公 司 ]；氫氧化鈉、鹽酸、30% H2O2（分析純，天津市科 密歐化學(xué)試劑有限公司）；水為自制超純水。

2　方法與結(jié)果

采用 Agilent Zorbax SB-C18 色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 mm），柱溫為 30℃，進(jìn)樣量為 20 μL。流動(dòng)相 A 為乙腈，B 為水，含量測(cè)定流動(dòng)相組成為 19%A 等 度洗脫；有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)時(shí)采用梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋? 0 ～ 5 min，15%A；5 ～ 8 min，15% ～ 20%A；8 ～ 15 min，20% ～ 60%A；15 ～ 35 min，60%A；流速為 1.0 mL·min－ 1 ，檢測(cè)波長(zhǎng)為 319 nm。理論塔板數(shù)按曲札 茋苷計(jì)應(yīng)大于 7000。精密吸取有關(guān)物 質(zhì)檢測(cè)用供試品溶液 0.1 mL 于 10 mL 棕色量瓶中，加 超純水稀釋定容至刻度，搖勻；取上述溶液 0.5 mL 于 10 mL 棕色量瓶中，加超純水稀釋定容至刻度，搖勻， 配制成 0.25 mg·mL－ 1 的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)用對(duì)照品溶液。

3　討論

曲札茋苷為二苯乙烯苷類化合物，結(jié)構(gòu)中含有 4 個(gè)酚羥基且其中 1 個(gè)酚羥基與 1 分子的葡萄糖相連形 成糖苷，導(dǎo)致該化合物極性較大。曲札茋苷為二苯乙烯苷類化合物，含有多羥基和 烯鍵，具有順?lè)串悩?gòu)體。Jensen 等表明白藜蘆 醇苷在光照條件下不穩(wěn)定，其質(zhì)量濃度逐漸減小，主 要由反式白藜蘆醇苷轉(zhuǎn)化為順式白藜蘆醇苷。前期研究結(jié)果表明，隨著光照時(shí)間的增加，曲札茋苷 逐漸轉(zhuǎn)化成為一種極性相對(duì)較小的化合物，保留時(shí)間 為 12.26 min，光照 10 h 其可降解 14.63%，光照 2 d 其 可降解 43.52%。

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