渦旋振蕩器的激素類非法添加物分析應(yīng)用

1 實驗部分 

Agilent 1290 － 6545 高效液相色譜 － 四極桿 － 飛行時間質(zhì)譜儀( 美國安捷倫公司) ; 5810Ｒ 冷凍離心 機( 德國艾本德公司) ; VOＲTEX KB － 3 渦旋振蕩器( 海門其林貝爾儀器制造有限公司) ; MS105DU 電 子天平( 美國梅特勒公司) ，Milli-Q 超純水系統(tǒng)( 美國 Millipore 公司) 。標準品儲備液: 準確稱取 10 種雄性激素標準品各 10. 00 mg，分別用乙腈溶解并定容于 10 mL 容量 瓶中，配制成質(zhì)量濃度為 1. 0 mg /mL 的各標準品儲備液，于 4 ℃冰箱中保存。稱取油性基質(zhì)的樣品 0. 5 g，按上述方法操作，所得上清液置于 10 mL 離心管中， 加入 5 mL 乙腈飽和正己烷溶液，渦旋振蕩 1 min，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，下層溶液過 0. 22 μm 濾膜，待測。

2 結(jié)果與討論

固體基質(zhì)和液體基質(zhì)使用超聲提取法和液液萃取法的回收率均較高，且超聲法操作簡便，基本無損失。 油性基質(zhì)使用超聲提取法的回收率較差，推測是由于油脂未除去導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)增強，因此用正己烷液 液萃取將油脂除去，回收率得到很大提升。綜上，固體基質(zhì)和液體基質(zhì)前處理選擇超聲提取法，油性 基質(zhì)選擇液液萃取法。精密移取混合標準溶液適量，配制成質(zhì)量濃度分別為 2、10、 20、50、100、200、500 ng /mL 的系列標準曲線溶液，以各化合物的質(zhì)量濃度( X，ng /mL) 為橫坐標， 對應(yīng)峰面積( Y) 為縱坐標，繪制標準曲線。結(jié)果表明，10 種雄性激素在 2 ～ 500 ng /mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系 良好，相關(guān)系數(shù)( r 2 ) 均大于 0. 999。將混合標準溶液加入空白基質(zhì)中，加標濃度逐級遞減，按 “1. 3” 進行樣品前處理，以 3 倍信噪比時計算檢出限( LOD) ，10 倍信噪比時計算定量下限( LOQ) 。

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